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畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法 GB/T 14931.1-94

2008-12-19 [2117]

 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准

畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法 GB/T 14931.1-94
(
液相色谱法)
Method for determination of oxytetracyline tetracyline and
chlortetracycline residues in meat (HPLC)
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1
 主题内容与适用范围
  本标准规定了畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的检测方法。
  本标准适用于各种食用畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定。zui低检出浓
度为:0.150.20, 0.65mg/kg
2
 原理
  样品经提取,微孔滤膜过滤后直接进样,用反相色谱分离,紫外检测器检测,与标准
比较定量,出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。
3
 试剂
3.1
 乙腈(分析纯)
3.2
 0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液:称取1.56 g(±0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH4.2H2O)溶于
蒸馏水中,定容到100 mL,经微孔滤膜(0.45 μm)过滤,备用。
3.3
 土霉素(OTC)标准溶液:称取土霉素0.0100g(±0.0001g),用0.1mol/L盐酸溶液每毫
升含土霉素1mg
3.4
 四环素(TC)标准溶液:称取四环素0.0100g(±0.001g),用0.01 mol/L盐酸溶液溶解
并定容10.00 mL,此溶液每毫升含四环素1mg
3.5
 金霉素(CTC)标准溶液:称取金霉素0.0100g(±0.0001g),溶于蒸馏水并定容成10.00
mL
,此溶液每毫升含金霉素1mg
  以上标准品均按1000单位/mg折算。3.33.5溶液应于4以下保存,可使用1周。
3.6
 混合标准溶液:取3.33.4标准溶液各1.00 mL,取3.5标准溶液2.00 mL,置于10mL
容量瓶中,加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg,金霉素0.2mg,临
时现配。
3.7
 5%高氯酸溶液。
4
 仪器
4.1
 液相色谱仪(HPLC):具紫外检测器。
5
 色谱条件
5.1
 柱:ODS-C18 (5 μm) 6.2mm×15 cm
5.2
 检测波长:355 nm
5.3
 灵敏度:0.002 AUFS
5.4
 柱温:室温。
5.5
 流速:1.0mL/min
5.6
 进样量:10 μL
5.7
 流动相:乙腈/0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(30(V/V)硝酸溶液调节pH2.5),35:65
(V/V)
,使用前用超声波脱气10 min
6
 操作方法
6.1
 样品测定:称取5.00 g(±0.01 g)切碎的肉样(5 mm),置于50 mL锥形烧瓶中,加
5%高氯酸25.0mL,于振荡器上振荡提取10 min,移入到离心管中,以2000 r/min离心
3min,
取上清液经0.45μm滤膜过滤,取溶液10μL进样, 记录峰高,从工作曲线上查得含量。
6.2
 工作曲线,分别称取7份切碎的肉样,每份5.00 g(±0.01 g),分别加入混合标准溶
02550100150200250 μL(含土霉素、四环素各为02.55.010.015.0
20.025.0 μg, 含金霉素05.010.020.030.040.050.0 μg), 6.1方法操
作、以峰高为纵坐标, 以抗生素含量为横坐标, 绘制工作曲线。

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