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出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法

2008-12-31 [1395]

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

   出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法
          荧 光 法 SN 0284?93
         Methodforthedeterminationofdecoquinate
          residuesinpoultrymeatforexport
?Fluorometricmethod
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1 主题内容与适用范围
  本标准规定了出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验的抽样、制样和荧光法测定方法。
  本标准适用于出口鸡肉中癸氧喹酯残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
  以不超过2500件为一检验批。
  同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
    批量,件      zui低抽样数,件
       1~25          1
       26~100         5
      101~250 10
      251~500 15
      501~1000         17
      1001~2500         20
2.3 抽样方法
  按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件取500g(或一袋)作为原始样品,原
始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
  将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁
净容器内,作为试样。密封,并标明标记。
2.5 试样保存
  将试样于-18℃以下冷冻保存。
  注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
  试样在甲醇-三氯甲烷中匀浆,加入偏磷酸后,癸氧喹酯被提取到三氯甲烷中,在弗
罗里硅土层析柱上与干扰物质分离,用氯化钙-甲醇溶液洗脱柱上的癸氧喹酯,荧光法测
定。
3.2 试剂和材料
3.2.1 甲醇:分析纯,重蒸馏,收集64~65℃馏分。
3.2.2 三氯甲烷:分析纯,重蒸馏。
3.2.3 无水氯化钙:分折纯。
3.2.4 偏磷酸:分析纯。
3.2.5 甲醇-三氯甲烷(4+1)。
3.2.6 洗脱液:将10g无水氯化钙溶解于1L重蒸馏甲醇中,放置24h。取澄清液备用。
3.2.7 偏磷酸溶液:将50g偏磷酸溶解于1L水中。在5℃下冷藏,使用冷溶液。
3.2.8 弗罗里硅土:100~200目,层析用。于130℃烘箱中活化5h,取出,放置干燥器中
冷却备用。
3.2.9 癸氧喹酯标准品:纯度≥99%。
3.2.10 癸氧喹酯标准溶液:准确称取适量的癸氧喹酯标准品,用三氯甲烷配成浓度为200
μg/mL的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 荧光分光光度计,配有10mm荧光比色皿。
3.3.2 组织捣碎机。
3.3.3 刻度试管:15mL,具塞。
3.3.4 高速匀浆器。
3.3.5 离心管:50mL,具塞。
3.3.6 分液漏斗:250mL。
3.3.7 层析柱:玻璃柱,200mm×10mm(内径)。柱底部填少量玻璃棉。柱中加入5mL三氯
甲烷,然后加0.4±0.01g弗罗里硅土。再加入2mL三氯甲烷并用细玻璃棒搅动,用三氯甲
烷冲洗柱壁。临使用前制备。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
  称取试样20g(到0.1g)于高速匀浆器中,加入80±1g甲醇-三氯甲烷(4+1)。匀
浆1min后转入离心管中,在约2000r/min下离心5min。倾出并称取50g上清液(相当于10g
样品)于250mL分液漏斗中。加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7),将分液漏斗颠倒50次,静置
分层10min,收集三氯甲烷层,保留水相。再加入10mL三氯甲烷于分液漏斗中,如前摇
动和分层。合并两次三氯甲烷提取液,加入2mL甲醇,并用三氯甲烷稀释至25mL。
3.4.2 净化
  将25mL提取液加于层析柱中,用10mL甲醇洗层析柱,弃去流出液。用15mL洗脱液
(3.2.6)进行洗脱,收集15mL流出液,供测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 分光荧光条件
  a. 激发波长:265nm;
  b. 发射波长:390nm。
3.4.3.2 标准曲线的绘制
  在4个250mL的分液漏斗中,分别加入55mL(50g)甲醇-三氯甲烷(4+1)溶液,再分
别加入0.0,0.1,0.3和0.5mL标准工作溶液(10μg/mL),其中分别含0,1,3和5μg癸氧
喹酯。从“加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7)……”开始按测定步骤操作。用荧光强度
与对应的癸氧喹酯(μg/mL)绘制标准曲线。
3.4.3.3 荧光分光测定
  测定样液中癸氧喹酯的荧光强度。样液中癸氧喹酯含量应在仪器检测的线性范围内。
由标准曲线查得样液中癸氧喹酯的浓度(μg/mL)。
3.4.4 空白试验
  除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.5 结果计算和表述
  按下式计算试样中癸氧喹酯残留含量:
c?V
X=────
m
式中:X??试样中癸氧喹酯残留量,mg/kg;
   c??样液中癸氧喹酯的浓度,μg/mL;
   V??样液zui终定容体积,mL;
   m??zui终样液所代表的试样量,g。
  注:计算结果需扣除空白值。
4 方法的测定低限、回收率
4.1 测定低限
  本方法的测定低限为0.1mg/kg。
4.2 回收率
  回收率的实验数据:癸氧喹酯的添加浓度在0.10~0.50mg/kg范围内,回收率为
80.0%~106.0%。

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  附加说明:
  本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
  本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。
  本标准主要起草人郑自强、徐亮、唐红芳。
  参考文献:
  OfficialMethodsofAnalysisoftheAssociationofOfficialAnalytical
Chemists,15thedition,973.79,1990.
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施
 

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