出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

　　　出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法
　　　　　　　　　　荧　光　法 SN 0284?93
　　　 　　　　　Methodforthedeterminationofdecoquinate
　　　　　　　　　　residuesinpoultrymeatforexport
?Fluorometricmethod
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1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验的抽样、制样和荧光法测定方法。
　　本标准适用于出口鸡肉中癸氧喹酯残留量的检验。
2　抽样和制样
2.1　检验批
　　以不超过2500件为一检验批。
　　同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2　抽样数量
　　　　批量,件　　　　　 zui低抽样数,件
　　　　　　　1～25　　　　 　　　　 1
　　　　　　　26～100　　　　　　　　 5
　　　　　　101～250 10
　　　　　　251～500 15
　　　　　　501～1000　　　　　　 　 17
　　　　　 1001～2500　　　　　　 　 20
2.3　抽样方法
　　按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件取500g（或一袋）作为原始样品,原
始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4　试样制备
　　将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁
净容器内,作为试样。密封,并标明标记。
2.5　试样保存
　　将试样于-18℃以下冷冻保存。
　　注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3　测定方法
3.1　方法提要
　　试样在甲醇-三氯甲烷中匀浆,加入偏磷酸后,癸氧喹酯被提取到三氯甲烷中,在弗
罗里硅土层析柱上与干扰物质分离,用氯化钙-甲醇溶液洗脱柱上的癸氧喹酯,荧光法测
定。
3.2　试剂和材料
3.2.1　甲醇:分析纯,重蒸馏,收集64～65℃馏分。
3.2.2　三氯甲烷:分析纯,重蒸馏。
3.2.3　无水氯化钙:分折纯。
3.2.4　偏磷酸:分析纯。
3.2.5　甲醇-三氯甲烷（4＋1）。
3.2.6　洗脱液:将10g无水氯化钙溶解于1L重蒸馏甲醇中,放置24h。取澄清液备用。
3.2.7　偏磷酸溶液:将50g偏磷酸溶解于1L水中。在5℃下冷藏,使用冷溶液。
3.2.8　弗罗里硅土:100～200目,层析用。于130℃烘箱中活化5h,取出,放置干燥器中
冷却备用。
3.2.9　癸氧喹酯标准品:纯度≥99％。
3.2.10 癸氧喹酯标准溶液:准确称取适量的癸氧喹酯标准品,用三氯甲烷配成浓度为200
μg/mL的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3　仪器和设备
3.3.1　荧光分光光度计,配有10mm荧光比色皿。
3.3.2　组织捣碎机。
3.3.3　刻度试管:15mL,具塞。
3.3.4　高速匀浆器。
3.3.5　离心管:50mL,具塞。
3.3.6　分液漏斗:250mL。
3.3.7　层析柱:玻璃柱,200mm×10mm（内径）。柱底部填少量玻璃棉。柱中加入5mL三氯
甲烷,然后加0.4±0.01g弗罗里硅土。再加入2mL三氯甲烷并用细玻璃棒搅动,用三氯甲
烷冲洗柱壁。临使用前制备。
3.4　测定步骤
3.4.1　提取
　　称取试样20g（到0.1g）于高速匀浆器中,加入80±1g甲醇-三氯甲烷（4＋1）。匀
浆1min后转入离心管中,在约2000r/min下离心5min。倾出并称取50g上清液（相当于10g
样品）于250mL分液漏斗中。加入100mL偏磷酸溶液（3.2.7）,将分液漏斗颠倒50次,静置
分层10min,收集三氯甲烷层,保留水相。再加入10mL三氯甲烷于分液漏斗中,如前摇
动和分层。合并两次三氯甲烷提取液,加入2mL甲醇,并用三氯甲烷稀释至25mL。
3.4.2　净化
　　将25mL提取液加于层析柱中,用10mL甲醇洗层析柱,弃去流出液。用15mL洗脱液
（3.2.6）进行洗脱,收集15mL流出液,供测定。
3.4.3　测定
3.4.3.1　分光荧光条件
　　a．　激发波长:265nm;
　　b. 发射波长:390nm。
3.4.3.2　标准曲线的绘制
　　在4个250mL的分液漏斗中,分别加入55mL（50g）甲醇-三氯甲烷（4＋1）溶液,再分
别加入0.0,0.1,0.3和0.5mL标准工作溶液（10μg/mL）,其中分别含0,1,3和5μg癸氧
喹酯。从“加入100mL偏磷酸溶液（3.2.7）……”开始按测定步骤操作。用荧光强度
与对应的癸氧喹酯（μg/mL）绘制标准曲线。
3.4.3.3　荧光分光测定
　　测定样液中癸氧喹酯的荧光强度。样液中癸氧喹酯含量应在仪器检测的线性范围内。
由标准曲线查得样液中癸氧喹酯的浓度（μg/mL）。
3.4.4　空白试验
　　除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.5　结果计算和表述
　　按下式计算试样中癸氧喹酯残留含量:
c?V
X＝────
m
式中:X??试样中癸氧喹酯残留量,mg/kg;
　　　c??样液中癸氧喹酯的浓度,μg/mL;
　　　V??样液zui终定容体积,mL;
　　　m??zui终样液所代表的试样量,g。
　　注:计算结果需扣除空白值。
4　方法的测定低限、回收率
4.1　测定低限
　　本方法的测定低限为0.1mg/kg。
4.2　回收率
　　回收率的实验数据:癸氧喹酯的添加浓度在0.10～0.50mg/kg范围内,回收率为
80.0％～106.0％。

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　　附加说明:
　　本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
　　本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。
　　本标准主要起草人郑自强、徐亮、唐红芳。
　　参考文献:
　　OfficialMethodsofAnalysisoftheAssociationofOfficialAnalytical
Chemists,15thedition,973.79,1990.
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施