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出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法 SN/T 0212.1?93
2008/12/19 [1273]


2
抽样和制样
2.1
检验批
以不超过 2 500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征,如:包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2
抽样数量
批量zui低抽样数
1
25 1
26
100 5
101
250 10
251
500 15
501
1 000 17
1 001
2 500 20
2.3
抽样方法
2.2规定的抽样件数,随机抽取,逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品,总量
不少于 2 kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4
试样制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均
匀,充分混匀,用四分法缩分出不少于500 g,装入清洁的容器内,加封后,标明标记。
2.5
试样保存
将试样于-18冷冻保存。
注:在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3
测定方法
3.1
方法提要
用乙腈提取试样中二氯二甲吡啶酚,经氧化铝柱、阴离子交换柱净化,用带紫外检测
器的液相色谱仪测定二氯二甲吡啶酚残留量,外标法定量。
3.2
试剂和材料
除特别说明外,所有试剂均为分析纯,水为二次重蒸馏水。
3.2.1
乙腈:紫外光谱纯。
3.2.2
甲醇:紫外光谱纯。
3.2.3
乙酸钠水溶液:100 g/L
3.2.4
乙酸甲醇溶液:0.25(V/V)
3.2.5
乙酸甲醇溶液:0.5(V/V)
3.2.6
饱和硝酸银丙酮溶液。
3.2.7
无水硫酸钠:650灼烧4 h,贮于密封瓶中。
3.2.8
氧化铝:层析用,中性,70230目。
3.2.9
阴离子交换树脂:Dowex 1-X8,100200目,氯离子型。使用前按下列方法转换成
乙酸根型:将100 g Dowex 1-X8树脂浸入10%乙酸钠水溶液中,不时搅拌,浸泡 2 h,
倾入布氏漏斗中,用500 mL10%乙酸钠水溶液淋洗至仅存痕量氯离子用饱和硝酸银丙酮
溶液检验,呈微混浊,再用水淋洗至无氯离子,再依次用200 mL下列溶液淋洗:甲醇、
0.25
乙酸甲醇溶液(3.2.5)、甲醇。淋洗后,贮存于试剂瓶中,加甲醇浸泡备用。
3.2.10
二氯二甲吡啶酚标准溶液
3.2.10.1
标准贮备液:称取10.0 mg二氯二甲吡啶酚含量>99.0,用甲醇溶解并

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