2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过 2 500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量（件） zui低抽样数（件）
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500 15
501～1 000 17
1 001～2 500 20
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，总量
不少于 2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。
2.4 试样制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均
匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于500 g，装入清洁的容器内，加封后，标明标记。
2.5 试样保存
将试样于－18℃冷冻保存。
注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法
3.1 方法提要
用乙腈提取试样中二氯二甲吡啶酚，经氧化铝柱、阴离子交换柱净化，用带紫外检测
器的液相色谱仪测定二氯二甲吡啶酚残留量，外标法定量。
3.2 试剂和材料
除特别说明外，所有试剂均为分析纯，水为二次重蒸馏水。
3.2.1 乙腈：紫外光谱纯。
3.2.2 甲醇：紫外光谱纯。
3.2.3 乙酸钠水溶液：100 g/L。
3.2.4 乙酸甲醇溶液：0.25％（V/V）。
3.2.5 乙酸甲醇溶液：0.5％（V/V）。
3.2.6 饱和硝酸银丙酮溶液。
3.2.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h，贮于密封瓶中。
3.2.8 氧化铝：层析用，中性，70～230目。
3.2.9 阴离子交换树脂：Dowex 1-X8,100～200目，氯离子型。使用前按下列方法转换成
乙酸根型：将100 g Dowex 1-X8树脂浸入10％乙酸钠水溶液中，不时搅拌，浸泡 2 h后,
倾入布氏漏斗中，用500 mL10％乙酸钠水溶液淋洗至仅存痕量氯离子（用饱和硝酸银丙酮
溶液检验，呈微混浊），再用水淋洗至无氯离子，再依次用200 mL下列溶液淋洗：甲醇、
0.25％ 乙酸甲醇溶液（3.2.5）、甲醇。淋洗后，贮存于试剂瓶中，加甲醇浸泡备用。
3.2.10 二氯二甲吡啶酚标准溶液
3.2.10.1 标准贮备液：称取10.0 mg二氯二甲吡啶酚（含量＞99.0％），用甲醇溶解并

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